《青年科学》
开博时间：2016-11-21 21:22:00《青年科学》杂志创办于1980年，是沈阳日报报业集团主管并主办的综合性期刊。辽宁省一级期刊，曾连续两届被国家新闻出版署评为“全国百种重点期刊”。
定影废液中银的回--热还原法
2008-11-02 18:18:40摘要:废定影液中银的回收方法有多种，常见有电解法、沉淀分解法等，但这些方法在中学实验室中实施起来比较困难。笔者通过多年研究、实验，并参考大量文献，总结出高温下加入还原铁粉，有效降低反应温度，提高反应速率的方法。本文对此方法进行讨论,并总结出操作步骤及实验条件。
银是贵重金属，用途广泛，主要用于照相、印刷、首饰、医疗等方面。世界银总消耗量的40%用于感光材料的生产。感光材料经曝光、显影、定影后,黑白片上的银80%左右进入定影液,彩色片上的银几乎全部进入废定影液，所以废定影液中银的含量是十分惊人的。因此,将含银废液中的银回收是具有实际应用价值的。从含银废液中提取金属银有较多途径,笔者经过反复试验,比较,认为采用热还原的方法具有仪器设备简单、成本低、效益高、操作简便易行等优点,可在普通实验室推广使用。
1、废定影液的产生
照相底片的感光材料上含有一层AgBr胶体粒子的明胶，照相感光过程中，在光的作用下，AgBr分解成“银核”（银原子） AgBr→Ag+Br
显影时，感光材料经过显影液作用，含有银核的AgBr粒子被还原为金属银，成为黑色成像，而大量未感光的AgBr粒子在定影时，与定影液中的硫代硫酸钠反应形成[Ag(S2O3)2]3-络离子而溶解于定影液中
2Na3[Ag(S2O3)2]+Na2S=4Na2S2O3+Ag2S↓[1]
2、定影废液的银回收处理
2.1分离干扰离子，Ag+生成Ag2S沉淀
①移取500～600ml定影废液于1000ml烧杯中；
②加热至30℃左右；
③加入浓氨水调节溶液酸度至pH≈8；
④在不断搅拌下，加入Na2S晶体，生成Ag2S沉淀；
2Na3Ag(S2O3)2+Na2S→Ag2S↓+4Na2S2O3
⑤用Pb(Ac)2试纸检查清液，若试纸变黑，表明Ag2S沉淀完全；[2]
⑥静置24小时，待沉淀完全后，采用倾泻法分离上层清液；
⑦将Ag2S沉淀转移至250ml烧杯中；
⑧用热水洗涤2～3次，用Pb(Ac)2试纸检验无S2-；
⑨抽滤并将Ag2S沉淀转移至蒸发皿中。小火烘干、冷却、称量；
2.2单质银的制备
①按Ag2S:Na2CO3:Na2B4O7•H2O=3:2:1的比例称取Na2CO3和硼砂与Ag2S混合；(加入Na2CO3和少量硼砂作为助熔剂，可降低灼烧温度。)
②研钵中研细后置于瓷坩埚中，使用酒精喷灯加热到样品呈红热状态，向坩埚中加入小铁钉，铁钉逐渐和样品反应消失。至样品完全呈液态不再加入铁钉；Ag2S沉淀红热状态与Fe反应：Ag2S+Fe→2Ag+FeS
③小心取出坩埚，迅速将熔化的银倒出、冷却；
④用铁锤敲去外层附着的FeS；
⑤在稀HCl中煮沸,除去附着在银表面上的盐类,然后干燥,称量；
该方法采用加热条件下Fe还原的方法，可在900℃时快速完成实验；而传统的热分解法则需要在1300℃高温下持续加热1小时以上才可完成。实验后期分析证明，该方法对定影废液中银回收达到大于99%的回收率，所得银的纯度在95%以上。该方法操作简便易行，可在普通中学实验室使用，是一种值得推广和应用的方法。
